1、配制电解液：先称取6克碘化钾，6克溴化钾，待其溶于250毫升蒸馏水中后，再加入10毫升冰乙酸，搅拌均匀即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，但每次做实验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值，电解液的PH值在1—3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。
    2、煤样的制备：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，用手将瓶盖拧紧握住试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在瓷舟上称取50±2毫克的煤样，称准到0.1毫克，上面薄薄地覆盖一层W03或W203，注意应直接在瓷舟上称量，禁止用别的器具称量再倒入瓷舟中，以保证称量精度，保证称量的准确性是保证结果准确的前提。