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如何用量热仪化验饲料的能量
作者:    发布于:2013-12-18 07:54:57    文字:【】【】【
如何用量热仪化验饲料的能量
1、准备工作
测定前应擦净氧弹各部污物及油渍,以防试验时发生危险,氧气钢瓶应置于阴凉安全处,并应注意避免滑倒。
(1)称量样品及引火丝的准备。全自动量热仪
取1~1.5g风干饲料样品(经粉碎过40目筛),用压样机压成饼状,然后置于干燥洁净的坩埚中称重(准确至0.000lg)。
样品的多少依测定时温度上升不高于3~4℃为准,最好以1℃左右为宜。如温差大时,热量计因辐射而损失的热也多,引起的误差也较大。此外,在称量样品的同时,应测定样品的含水量,以便换算成绝干基础的热价。
量取及称重10cm的引火丝,将盛有样品的坩埚置于弹头的坩埚支架上,将引火丝固定在两个电极之上,其中一端应距样品表面1~2mm。引火丝切勿接触坩埚。
(2)加水及充氧。
在弹头与弹体装配前,取5~10mL水注入氧弹底部,以吸收燃烧过程中产生的五氧化二氮与三氧化硫气体。加入的水量不要求很精确,但应与测定热量计水当量相一致。
然后用螺帽将弹头与弹体扭紧,取下进气阀的螺母,拧上连接氧气瓶的气管接头,充氧之前应先打开针形阀。先充氧约5kg•cm2,使氧弹中空气排尽。然后,充氧压力应逐渐增至25~30kg•cm2。但充氧不可过快,否则会使坩埚中的试样为气流所冲散而损失。这一点必须注意。
(3)内外水筒的准备及热量计的安装。全自动量热仪
从外筒的注水口加入水至离上缘1.5cm处止,为防止水中杂质的沉淀,应用蒸馏水。外筒灌水后可用搅拌器搅拌(外筒水不须经常更换),待水温与室温一致时,才能使用。如热量计长期不用,应将水套中的水全部放出干燥保存。
热量计内筒的蒸馏水应盖过氧弹进气阀螺母2/3高度。各套仪器的水量不同,2000~3000g。国产GR-3500型热量计的加水量为3000g,每次称量应相等,准确至0.1~0.5 g(如不具备称量条件,可用容量瓶量取2000~3000mL蒸馏水)。为减少辐射,测定前应调节内筒水温使低于外筒水温,GR-3500型以0.5~0.7℃为宜,其他型号在1~1.5℃之间(试样发热量少时,可相差0.5 ℃)。内筒灌水应在内筒放入外筒,并将氧弹放入内筒后才可进行。灌注时注意勿使水溅出,以免影响数值的准确性。
氧弹在内筒中应放置适当的位置,勿使搅拌器的叶片与内筒或氧弹接触,然后将贝克曼温度计固定于支架上,使其水银球中心位于氧弹一半高度的位置,最后盖上盖子。
整个热量计准备就绪后,才可开动搅拌器,为保证测定时搅拌所生的热大导相等。搅拌器的速度变化,不得超过10%。搅拌速度可由控制箱上的旋钮加以调节。
 
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