焦炭全硫艾仕卡测定步骤:
①称取粒度小于0.2mm的试样约1g(称准至0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍铬丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖,艾氏剂均称准至0.1g。
②将盛有试样的坩埚移人箱形高温炉内,在1~1.5h内将炉温逐渐升至800~850℃,并在该温度下加热1.5~2h。
③将坩埚从箱形高温炉中取出,冷却至室温后,用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未烧尽的试样颗粒,应在800~850℃下继续灼烧0.5h),并将其移入400mL烧杯中,用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL热蒸馏水,用玻璃棒捣碎灼烧物(如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒,则本次试验作废)。
④加1mL过氧化氢于烧杯中,将其加热至80℃,并保持30min。
⑤用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上,继续用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物,其次数不得少于10次。
⑥将滤液煮沸2~3min,排出过剩的过氧化氢,向滤液中加2~3滴甲基红指示剂溶液,以指示其排出是否完全。滴加盐酸溶液(1+1)直至颜色变红,再多加1mL,煮沸5min,除去二氧化碳,此时溶液的体积约为200mL。
⑦将烧杯盖上表面皿,减少加热量至溶液停止沸腾,取下表面皿,将10mL氯化钡溶液缓缓滴入热溶液中,同时搅拌溶液,盖上表面皿,并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。
⑧用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
⑨将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中,先在电炉上灰化滤纸,然后移入温度为800~850℃的箱形高温炉内灼烧20min,取出坩埚,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温,称量。
⑩空白试验每批试样应进行空白试验。除不加试样外,其他试验步骤同①~⑨。